Óxido de tungsteno/fullereno

Jul 01, 2023

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 14348 (2022) Citar este artículo

El costo relativamente alto de las baterías de flujo redox totalmente de vanadio (VRFB) limita su implementación generalizada. Es necesario mejorar la cinética de las reacciones electroquímicas para aumentar la densidad de potencia y la eficiencia energética de los VRFB y, por lo tanto, disminuir el costo en kWh de los VRFB. En este trabajo, se depositaron nanopartículas de óxido de tungsteno hidratado (HWO), C76 y C76/HWO sintetizadas hidrotermalmente sobre electrodos de tela de carbono y se probaron como electrocatalizadores para las reacciones redox VO2+/VO2+. Microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM), espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX), microscopio electrónico de transmisión de alta resolución (HR-TEM), difracción de rayos X (XRD), espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS), Se utilizó espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y mediciones del ángulo de contacto para caracterizar el material de los electrodos. Se descubrió que la adición del fullereno C76 al HWO aumenta la cinética del electrodo hacia la reacción redox VO2+/VO2+, al mejorar la conductividad y proporcionar grupos funcionales oxigenados en su superficie. Se encontró que un compuesto de HWO/C76 (50% en peso de C76) era el óptimo para la reacción VO2+/VO2+, mostrando un ΔEp de 176 mV, en comparación con 365 mV en el caso de la tela de carbono sin tratar (UCC). Además, los compuestos HWO/C76 mostraron un efecto de inhibición significativo de la reacción parásita de desprendimiento de cloro debido a los grupos funcionales W-OH.

Las intensas actividades humanas y la rápida revolución industrial han provocado una alta e imparable demanda de energía eléctrica que aumenta anualmente alrededor de un 3%1. El uso extensivo de combustibles fósiles como fuente de energía durante varias décadas resultó en emisiones de gases de efecto invernadero que han contribuido al calentamiento global, la contaminación del agua y la contaminación del aire, amenazando a todo el ecosistema. Por lo tanto, se espera que la penetración de energías eólica y solar limpias y renovables alcance hasta el 75% de la energía eléctrica total para 20501. Sin embargo, la red eléctrica se vuelve inestable cuando la energía procedente de fuentes de energía renovables supera el 20% de la potencia total generada1 . El desarrollo de sistemas eficientes de almacenamiento de energía es crucial para dicha transición, ya que son necesarios para almacenar el excedente de electricidad y equilibrar la oferta y la demanda.

Entre todos los sistemas de almacenamiento de energía, como las baterías híbridas de flujo redox de vanadio2, las baterías de flujo redox totalmente de vanadio (VRFB) son las más desarrolladas por sus numerosas ventajas3 y se cree que son una solución óptima para el almacenamiento de energía a largo plazo (~ 30 años). cuando se combina con fuentes de energía renovables4. Esto se debe a la disociación de las densidades de potencia y energía, la respuesta rápida, el ciclo de vida prolongado y el costo anualizado relativamente bajo de $65/kWh en comparación con $93–$140/kWh y $279–$420/kWh para Li-ion y plomo-ácido. baterías, respectivamente4.

Sin embargo, su comercialización amplia todavía se ve obstaculizada por el coste de capital del sistema relativamente alto, principalmente debido a la pila de células4,5. Por lo tanto, mejorar el rendimiento de la pila de celdas aumentando la cinética de ambas reacciones de media celda puede reducir el tamaño de la pila y, en consecuencia, el costo. Por lo tanto, se necesita una transferencia rápida de electrones en la superficie del electrodo, lo que depende del diseño, la composición y la estructura del electrodo que deben optimizarse cuidadosamente6. Aunque los electrodos a base de carbono tienen buena estabilidad química y electroquímica y buena conductividad, sin tratamiento sufren de una cinética lenta debido a la falta de grupos funcionales de oxígeno y a la hidrofilicidad7,8. Por lo tanto, se incorporaron diferentes electrocatalizadores con los electrodos a base de carbono, específicamente nanoestructuras de carbono y óxidos metálicos, para mejorar la cinética en ambos electrodos y aumentar la cinética en los electrodos VRFB.

Se han utilizado muchos materiales de carbono, como papel carbón9, nanotubos de carbono10,11,12,13, nanoestructuras basadas en grafeno14,15,16,17, nanofibras de carbono18 y otros19,20,21,22,23, excepto la familia de los fullerenos. . En nuestro trabajo anterior sobre C76, informamos por primera vez la actividad electrocatalítica superior de este fullereno hacia VO2+/VO2+, mostrando una disminución del 99,5 % y del 97 % en la resistencia de transferencia de carga en comparación con la tela de carbono tratada térmicamente y sin tratar24. En la Tabla S1 se proporciona un resumen del rendimiento catalítico de los materiales de carbono hacia las reacciones VO2+/VO2+ en comparación con el C76. Por otro lado, se utilizaron muchos óxidos metálicos, como CeO225, ZrO226, MoO327, NiO28, SnO229, Cr2O330 y WO331,32,33,34,35,36,37,38, debido a su mayor humectabilidad y abundante oxígeno funcional. grupos. En la Tabla S2 se proporciona un resumen del rendimiento catalítico de estos óxidos metálicos hacia las reacciones VO2+/VO2+. Un buen número de artículos utilizaron WO3 debido a su bajo costo, alta estabilidad en medios ácidos y alta actividad catalítica31,32,33,34,35,36,37,38. Sin embargo, el WO3 mostró una mejora insignificante en la cinética del electrodo positivo. Para mejorar la conductividad del WO3, se probó el efecto del uso del óxido de tungsteno reducido (W18O49) sobre la actividad del electrodo positivo38. El óxido de tungsteno hidratado (HWO) nunca se ha probado en la aplicación VRFB, a pesar de mostrar una mayor actividad en la aplicación de supercondensador debido a una difusión de cationes más rápida, en comparación con el WOx anhidro39,40. La tercera generación de baterías de flujo redox de vanadio utiliza electrolitos ácidos mixtos compuestos de HCl y H2SO4 para mejorar el rendimiento de las baterías y aumentar la solubilidad y estabilidad de los iones de vanadio en el electrolito. Sin embargo, la reacción parásita de evolución de cloro se convirtió en uno de los inconvenientes de la tercera generación y, por lo tanto, encontrar una manera de suprimir la reacción de evaluación de cloro se convirtió en la preocupación de varios grupos de investigación41.

En este caso, se probaron compuestos HWO/C76, depositados sobre electrodos de tela de carbono, para determinar la reacción VO2+/VO2+, con el objetivo de encontrar un equilibrio entre la conductividad de los compuestos y la cinética de la reacción redox en la superficie del electrodo, además de inhibir la evolución parásita de cloro. reacción (CER). Se sintetizaron nanopartículas de óxido de tungsteno hidratado (HWO) mediante métodos hidrotermales sencillos. Se realizaron experimentos en el electrolito ácido mixto (H2SO4/HCl) para imitar el VRFB de tercera generación (G3) para mayor practicidad y para estudiar el efecto del HWO en la reacción parásita de desprendimiento de cloro42.

Oxido de sulfato de vanadio (IV) hidratado (VOSO4, 99,9%, Alfa-Aeser), ácido sulfúrico (H2SO4), ácido clorhídrico (HCl), dimetilformamida (DMF, Sigma-Aldrich), fluoruro de polivinilideno (PVDF, Sigma-Aldrich), sodio En este estudio se utilizaron óxido de tungsteno dihidrato (Na2WO4, 99 %, Sigma-Aldrich) y tela de carbono simple hidrófila ELAT (Fuel Cell Store).

Se fabricó óxido de tungsteno hidratado (HWO) mediante una reacción hidrotermal43, en la que se disolvieron 2 g de sal Na2WO4 en 12 ml de H2O, dando una solución incolora, luego se agregaron gota a gota 12 ml de HCl 2 M, lo que dio como resultado una suspensión de color amarillo pálido. . Esta suspensión se colocó en un autoclave de acero inoxidable revestido de teflón en un horno a 180 ºC durante 3 h para sufrir la reacción hidrotermal. El residuo se recogió por filtración, se lavó tres veces con etanol y H2O, se secó en el horno a 70 ºC durante ~ 3 h y luego se molió para obtener el polvo gris azulado de HWO.

Los electrodos de tela de carbono (UCC) tal como se recibieron (sin tratar) se usaron tal cual o se trataron térmicamente en un horno tubular en el aire a 450 °C durante 10 h a una velocidad de calentamiento de 15 ºC/min para producir CC tratado (TCC). ), como en el artículo anterior24. UCC y TCC se cortaron en electrodos de ~ 1,5 cm de ancho x 7 cm de largo. Se prepararon suspensiones de C76, HWO, HWO-10 % C76, HWO-30 % C76 y HWO-50 % C76 añadiendo 20 mg del material activo en polvo y 10 % en peso (~ 2,22 mg) de aglutinante de PVDF en ~ 1 ml de DMF. y sonicar durante 1 h para mejorar la homogeneidad. Posteriormente se cargaron 2 mg de compuestos C76, HWO y HWO-C76 en un área de electrodo activo de ~ 1,5 cm2 de UCC. Todos los catalizadores se cargaron en electrodos UCC y TCC solo se usó para comparación, ya que en nuestro trabajo anterior se demostró que el tratamiento térmico no es necesario24. La deposición del molde se logró cepillando 100 µl de la suspensión (carga de 2 mg) para lograr una mayor homogeneidad. Luego, todos los electrodos se secaron en estufa a 60 °C durante la noche. Los electrodos se midieron antes y después para garantizar una carga de masa precisa. Para tener un área geométrica definida (~1,5 cm2) y evitar que el electrolito de vanadio subiera por el electrodo por efecto capilar, se aplicó una fina capa de cera encima del material activo.

Se utilizó microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM, Zeiss SEM Ultra 60, 5 kV) para observar la morfología de la superficie del HWO. Se utilizó espectroscopía de rayos X de dispersión de energía equipada dentro del Feii8SEM (EDX, Zeiss Inc.) para el mapeo elemental de HWO-50% C76 en electrodos UCC. Se utilizó un microscopio electrónico de transmisión de alta resolución (HR-TEM, JOEL JEM-2100), que funciona a un voltaje de aceleración de 200 kV, para proporcionar imágenes de mayor resolución y un patrón de anillo de difracción de partículas de HWO. Se utilizó el software Crystallographic Tool Box (CrysTBox) para analizar el patrón del anillo de difracción de HWO utilizando la función ringGUI y los resultados se compararon con el patrón XRD44. La estructura y grafitización de UCC y TCC se analizaron mediante difracción de rayos X (DRX) a una velocidad de escaneo de 2,4°/min de 5° a 70° con Cu Kα (λ = 1,54060 Å), utilizando el difractómetro de rayos X Panalytical ( modelo 3600). XRD reveló la estructura cristalina y la fase de HWO. Se utilizó el software PANalytical X'Pert HighScore para hacer coincidir los picos de HWO con las tarjetas de óxido de tungsteno disponibles en la base de datos45. Los resultados de HWO se compararon con los resultados de TEM. La composición química y el estado de las muestras de HWO se determinaron mediante espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS, ESCALAB 250Xi, ThermoScientific). Se utilizó el software CASA-XPS (v 2.3.15) para desconvolucionar los picos y el análisis de datos. Se llevaron a cabo mediciones de espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR, espectrómetro Perkin Elmer que utiliza grado KBr FTIR) para determinar los grupos funcionales superficiales de HWO y HWO-50% C76. Los resultados se compararon con los resultados de XPS. También se utilizaron mediciones del ángulo de contacto (KRUSS DSA25) para caracterizar la humectabilidad de los electrodos.

Se empleó una estación de trabajo Biologic SP 300 para todas las mediciones electroquímicas. Se utilizaron voltamperometría cíclica (CV) y espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) para estudiar la cinética de los electrodos de la reacción redox VO2+/VO2+ y el efecto de la difusión del reactivo (VOSO4 (VO2+)) en la velocidad de reacción. Para ambas técnicas se utilizó una celda de tres electrodos con una concentración de electrolito de VOSO4 0,1 M (V4+) en H2SO4 1 M + HCl 1 M (ácido mixto). Todos los datos electroquímicos informados fueron corregidos por IR. Se utilizaron un electrodo de calomel saturado (SCE) y una bobina de platino (Pt) como electrodo de referencia y contraelectrodo, respectivamente. Para CV, se aplicaron velocidades de exploración (ν) de 5, 20 y 50 mV/s en una ventana potencial de (0–1) V frente a SCE para VO2+/VO2+ y luego se corrigieron a la escala SHE para el trazado de cifras (VSCE). = 0,242 V frente a VSHE). Para investigar la retención de actividad de los electrodos, se realizaron CV de ciclos repetitivos a ν de 5 mV/s para UCC, TCC, UCC-C76, UCC-HWO y UCC-HWO-50% C76. Para las mediciones de EIS, se utilizó un rango de frecuencia de 0,01 a 105 Hz con una perturbación de voltaje de 10 mV en el voltaje de circuito abierto (OCV) para la reacción redox VO2+/VO2+. Cada experimento se repitió 2 o 3 veces para garantizar la coherencia de los resultados. Las constantes de velocidad heterogéneas (k0) se obtuvieron mediante el método de Nicholson46,47.

El óxido de tungsteno hidratado (HWO) se sintetizó con éxito mediante el método hidrotermal. La imagen SEM en la Fig. 1a mostró que el HWO depositado consistía en grupos de nanopartículas con tamaños de partículas en el rango de 25 a 50 nm.

La (a) imagen SEM y (b) el espectro XRD de HWO con todos los planos de difracción.

El patrón XRD del HWO exhibió picos (001) y (002) a ~ 23,5° y ~ 47,5°, respectivamente, característicos del WO2.63 no estequiométrico (W32O84) (PDF 077–0810, a = 21,4 Å, b = 17,8 Å, c = 3,8 Å, α = β = γ = 90°) consistente con su aparente color azul (Fig. 1b)48,49. Otros picos en aproximadamente 20,5°, 27,1°, 28,1°, 30,8°, 35,7°, 36,7° y 52,7° se asignan a (140), (620), (350), (720), (740), (560). ) y (970) planos de difracción, de ortorrómbico WO2.63, respectivamente49. Songara et al.43, utilizando el mismo método de síntesis, obtuvieron un producto de color blanco, lo que se relaciona con la existencia de WO3(H2O)0,333. Sin embargo, en este trabajo se obtuvo un producto de color gris azulado debido a las diferentes condiciones, lo que indica la coexistencia de ambos WO3(H2O)0.333 (PDF 087-1203, a = 7.3 Å, b = 12.5 Å, c = 7.7 Å, α = β = γ = 90°) y la forma reducida de óxido de tungsteno. El análisis semicuantitativo realizado por el software X'Pert HighScore mostró 26% WO3(H2O)0,333: 74% W32O84. Dado que W32O84 consta de W6+ y W4+ (1,67:1 de W6+:W4+), el contenido estimado de W6+ y W4+ es aproximadamente 72% W6+ y 28% W4+, respectivamente. En nuestro artículo anterior24 se informan la imagen SEM, el espectro XPS a nivel de núcleo de 1 s, la imagen TEM, FTIR y los espectros Raman de partículas C76. Según Kawada et al.50,51, el patrón XRD de C76, después de la eliminación del tolueno, mostró una estructura FCC monoclínica.

Las imágenes SEM en las figuras 2a yb muestran la deposición exitosa de HWO y HWO-50% C76 sobre y entre las fibras de carbono de los electrodos UCC. El mapeo elemental EDX de tungsteno, carbono y oxígeno para la imagen SEM en la Fig. 2c que se demuestra en las Fig. 2d – f muestra que el tungsteno y el carbono se mezclan uniformemente (mostrando una distribución similar) en toda la superficie del electrodo, y el compuesto no es uniforme. depositado debido a la naturaleza del método de deposición.

Imágenes SEM de (a) partículas de HWO depositadas y (b) de HWO-C76. El mapeo EDX en el HWO-C76 cargado en UCC usando el área en la imagen (c) muestra la distribución de tungsteno (d), carbono (e) y oxígeno (f) en la muestra.

Se empleó HR-TEM para obtener imágenes de gran aumento e información de cristalografía (Fig. 3). El HWO mostró una morfología de nanocubo como se puede ver en la Fig. 3a y más claramente en la Fig. 3b. Al hacer zoom en los nanocubos para la difracción del área seleccionada, la estructura de la red y los planos de difracción que satisfacen la ley de Bragg se pueden visualizar como se muestra en la Fig. 3c, lo que confirma la cristalinidad del material. El recuadro de la Fig. 3c muestra un espaciado d de 3,3 Å, correspondiente a los planos de difracción (022) y (620) que se encuentran en las fases WO3 (H2O) 0,333 y W32O84, respectivamente43,44,49. Esto es consistente con el análisis XRD anterior (Fig. 1b), ya que el espaciado d del plano de la red observado (Fig. 3c) corresponde al pico XRD más intenso en la muestra de HWO. El patrón de anillo también se muestra en la Fig. 3d y cada anillo corresponde a un plano diferente. Los planos WO3 (H2O) 0,333 y W32O84 están escritos en blanco y azul, respectivamente, con sus respectivos picos XRD también representados en la Fig. 1b. El primer anillo que se muestra en el patrón de anillos corresponde al primer pico marcado en el patrón XRD del plano de difracción (022) o (620). De los anillos (022) a (402), se encontró que los valores de espaciado d eran 3,30, 3,17, 2,38, 1,93 y 1,69 Å, que son consistentes con los valores XRD de 3,30, 3,17, 2,45, 1,93 y 1,66 Å. , respectivamente44,45.

( a ) La imagen HR-TEM del HWO, donde (b) muestra una imagen ampliada. En (c) se muestra una imagen de los planos de la red, y el recuadro de (c) muestra una imagen ampliada de los planos y un espaciado d de 0,33 nm, correspondiente a los planos (002) y (620). (d) El patrón de anillo del HWO, que muestra los planos asociados con las fases WO3(H2O)0.333 (blanco) y W32O84 (azul).

El análisis XPS se realizó para determinar la química de la superficie y el estado de oxidación del tungsteno (Figs. S1 y 4). El espectro de exploración XPS de amplio rango del HWO sintetizado se muestra en la Fig. S1, lo que indica la presencia de tungsteno. Los espectros de escaneo estrecho XPS de los niveles centrales de W 4f y O 1s se muestran en las figuras 4a yb, respectivamente. El espectro W 4f se separó en dos picos dobletes de espín-órbita correspondientes a las energías de enlace de los estados de oxidación de W. Mientras que los picos W 4f5/2 y W 4f7/2 ubicados en energías de enlace de 37,8 y 35,6 eV se atribuyen a W6+, los picos W 4f5/2 y W 4f7/2 a 36,6 y 34,9 eV son característicos del estado W4+, respectivamente. 40. La presencia de un estado de oxidación más bajo (W4+) confirma además la formación de WO2.63 no estequiométrico, mientras que la presencia de W6+ indica WO3 estequiométrico atribuido a WO3(H2O)0.333. Los datos de ajuste revelan que los porcentajes atómicos de W6+ y W4+ son 85% y 15%, respectivamente, que están relativamente cerca de los valores estimados a partir de los datos XRD, teniendo en cuenta las diferencias entre las dos técnicas. Ambas técnicas brindan información cuantitativa con baja precisión, especialmente XRD. Además, las dos técnicas analizan una porción diferente de materiales, ya que XRD es una técnica masiva mientras que XPS es una técnica de superficie que se acerca a sólo unos pocos nanómetros. El espectro de O 1s se desconvolucionó en dos picos a 533 (22,2%) y 530,4 eV (77,8%). El primero corresponde a O – H, mientras que el segundo se atribuye al enlace de oxígeno de la red cristalina en W – O. La presencia del grupo funcional O – H es consistente con la naturaleza hidratada del HWO.

Espectro de escaneo estrecho XPS de (a) W4f. y (b) O1 para el HWO sintetizado.

También se realizó el análisis FTIR para estas dos muestras para estudiar la presencia de grupos funcionales y las moléculas de agua coordinadas en la estructura del HWO hidratado. Los resultados muestran que la muestra de HWO-50% C76 y los resultados de HWO FT-IR parecen similares debido a la presencia de HWO, pero con diferentes intensidades de pico debido a la diferente cantidad de muestra que se usó durante la preparación para el análisis (Fig. 5a). . El HWO-50% C76 muestra todos los picos reportados para fullereno24 además de los picos de óxido de tungsteno. En detalle, la Fig. 5a muestra que ambas muestras exhibieron una banda ancha muy fuerte a ~ 710/cm asignada a la vibración del tramo O – W – O en la estructura reticular HWO, un hombro intenso a ~ 840 / cm atribuido al tramo W – O vibración, una banda aguda a ~ 1610/cm que se refiere a la vibración de flexión O – H, y una banda de absorción amplia a ~ 3400/cm asignada a la vibración de estiramiento O – H en grupos hidroxilo43. Estos resultados son consistentes con los espectros XPS en la Fig. 4b, donde los grupos funcionales W – O podrían proporcionar sitios activos para la reacción VO2+/VO2+.

Análisis FTIR (a) de HWO y HWO-50% C76, indicando los grupos funcionales y las medidas del ángulo de contacto (b, c).

Los grupos O – H también podrían catalizar la reacción VO2+/VO2+, además de aumentar la hidrofilicidad del electrodo, facilitando así la difusión y la velocidad de transferencia de electrones. La muestra de HWO-50 % C76 mostró picos adicionales para C76, como se marca en el gráfico. Los picos a ~ 2905, 2375, 1705, 1607 y 1445/cm podrían asignarse a vibraciones de estiramiento C – H, O = C = O, C = O, C = C y C – O, respectivamente14. Como ya se sabe, los grupos funcionales de oxígeno C = O y C – O podrían actuar como sitios activos para reacciones redox de vanadio. Para probar y comparar la humectabilidad de ambos electrodos, se emplearon mediciones del ángulo de contacto como se muestra en la Fig. 5b, c. El electrodo HWO absorbió inmediatamente la gota de agua, lo que indica superhidrofilicidad debido a los grupos funcionales O – H disponibles. El HWO-50% C76 fue más hidrofóbico con un ángulo de contacto de ~ 135° después de 10 s. Sin embargo, en las mediciones electroquímicas, el electrodo HWO-50% C76 se mojó completamente en menos de un minuto. Las mediciones de humectabilidad son consistentes con los resultados de XPS y FTIR que mostraron que los grupos O – H más abundantes en la superficie del HWO lo hacían relativamente más hidrófilo.

Se probaron nanocompuestos de HWO y HWO-C76 para la reacción VO2+/VO2+, con la anticipación de que el HWO inhibiría la evolución de cloro que tiene lugar durante la reacción VO2+/VO2+ en ácido mixto y el C76 para catalizar aún más la reacción redox VO2+/VO2+ deseada. . Se prepararon suspensiones de HWO con 10%, 30% y 50% de C76 y se depositaron en electrodos UCC con una carga total de ~ 2 mg/cm2.

La cinética de reacción de VO2+/VO2+ en la superficie del electrodo se examinó usando CV en el electrolito ácido mixto como se muestra en la Fig. 6. Las corrientes se mostraron como I/Ipa para hacer una comparación más fácil del ΔEp y el Ipa/Ipc entre los diferentes catalizadores directamente de la figura. Los datos actuales por área se muestran en la Fig. 2S. La Figura 6a muestra que el HWO mejora ligeramente la tasa de transferencia de electrones de la reacción redox VO2+/VO2+ en la superficie del electrodo e inhibe la reacción parásita de evolución de cloro. Mientras que el C76 mejora significativamente la tasa de transferencia de electrones y cataliza la reacción de desprendimiento de cloro. Por lo tanto, se espera que un compuesto de HWO y C76 con la composición correcta tenga la mejor actividad y la mayor capacidad para suprimir la reacción de desprendimiento de cloro. Al aumentar el contenido de C76, se encontró que la actividad electroquímica del electrodo mejoraba, como lo indica la reducción de ΔEp y el aumento de la relación Ipa/Ipc (Tabla S3). Esto también fue confirmado por los valores de RCT (Tabla S3) extraídos del gráfico de Nyquist en la Fig. 6d, que disminuyeron a medida que aumentaba el contenido de C76. Estos resultados también fueron consistentes con el estudio de Lee en el que la adición de carbono mesoporoso al WO3 mesoporoso mostró una cinética de transferencia de carga mejorada hacia VO2+/VO2+35. Esto desveló el hecho de que la reacción positiva podría depender mucho más de la conductividad (enlaces C=C) del electrodo18,24,35,36,37. También podría ser que C76 redujera el sobrepotencial de la reacción al disminuir la energía de organización debido al cambio en la geometría de coordinación entre [VO(H2O)5]2+ y [VO2(H2O)4]+. Sin embargo, es posible que esto no se pueda lograr con el electrodo de HWO.

(a) El comportamiento de voltamperometría cíclica (a ν = 5 mV/s) de los compuestos UCC y HWO-C76 con diferentes relaciones HWO:C76 para reacciones VO2+/VO2+ en electrolito VOSO4 0,1 M/H2SO4 1 M + HCl 1 M. (b) Métodos de Randles-Sevcik y (c) Nicholson para VO2+/VO2+, para estimar la eficiencia de difusión y obtener los valores de k0 (d).

Se encontró que HWO-50% C76 no solo exhibía casi la misma actividad electrocatalítica del C76 hacia la reacción VO2+/VO2+ sino que, lo que es más interesante, inhibía aún más la evolución del cloro, en relación con el C76, como se muestra en la Fig. 6a, además de mostrar una menor actividad. semicírculo (RCT inferior) en la Fig. 6d. El C76 mostró una relación Ipa/Ipc aparente más alta que el HWO-50% C76 (Tabla S3), no debido a la mejora en la reversibilidad de la reacción sino a la superposición con el pico de la reacción de reducción de cloro a 1,2 V frente a SHE. El rendimiento óptimo de HWO-50% C76 se atribuye al efecto sinérgico entre el C76 altamente conductor y cargado negativamente y la alta humectabilidad y el grupo funcional catalizador de W-OH en HWO. Mientras que una menor evolución de cloro mejoraría la eficiencia de carga de la celda completa, la cinética mejorada aumentaría la eficiencia del voltaje de la celda completa.

Según la ecuación S1, para reacciones controladas por difusión casi reversibles (transferencia de electrones relativamente lenta), la corriente máxima (IP) depende del número de electrones (n), el área del electrodo (A), el coeficiente de difusión (D), el coeficiente de transferencia de electrones (α) y la velocidad de escaneo (ν). Para verificar el comportamiento controlado por difusión del material probado, se trazó y presentó en la Fig. 6b la relación entre IP versus ν1/2. Dado que todos los materiales mostraron una relación lineal, la reacción está controlada por difusión. Dado que la reacción VO2+/VO2+ es casi reversible, la pendiente de las líneas depende tanto del coeficiente de difusión como del valor α (Ecuación S1). Dado que el coeficiente de difusión es constante (≈ 4 × 10–6 cm2/s)52, la diferencia en la pendiente de las líneas es una indicación directa de diferentes valores de α y, por lo tanto, diferentes velocidades de transferencia de electrones en la superficie del electrodo, siendo el C76 y el HWO -50% C76 que muestra la pendiente más pronunciada (la tasa de transferencia de electrones más alta).

Las pendientes de Warburg (W) calculadas, a bajas frecuencias, (Fig. 6d) que se informan en la Tabla S3, tienen valores cercanos a uno para todos los materiales, lo que indica la difusión ideal de las especies redox y confirma el comportamiento lineal del IP. versus ν1/2 de las mediciones de CV. Para el HWO-50% C76, la pendiente de Warburg se desvió de la unidad a 1,32, lo que indica la contribución no sólo de la difusión semiinfinita de los reactivos (VO2+), sino también posiblemente también de un comportamiento de capa fina al comportamiento de difusión, debido a la porosidad del electrodo.

Para analizar más a fondo la reversibilidad (tasa de transferencia de electrones) de la reacción redox VO2+/VO2+, también se utilizó el método de Nicholson para reacciones cuasi reversibles para determinar la constante de velocidad estándar, k041,42. Esto se hizo trazando un parámetro cinético adimensional, Ψ, que es función de ΔEp, frente a ν−1/2 usando las ecuaciones S2. La Tabla S4 muestra los valores de Ψ obtenidos para cada material de electrodo. Los resultados se trazaron (Fig. 6c) para obtener k0 × 104 cm/s (escrito junto a cada línea e informado en la Tabla S4) a partir de la pendiente de cada gráfico usando la Ecuación S3. Se encontró que el HWO-50% C76 presentaba la pendiente más alta (Fig. 6c), de ahí el k0 más alto de 2,47 × 10–4 cm/s. Esto implicó que este electrodo logró la cinética más rápida, de acuerdo con los resultados de CV y ​​EIS en las Fig. 6a y d y la Tabla S3. Además, los valores de k0 también se obtuvieron de los gráficos de Nyquist (Fig. 6d) utilizando valores RCT (Tabla S3) mediante la Ecuación S4. Estos resultados de k0 de EIS se resumen en la Tabla S4 y también muestran que HWO-50% C76 exhibió la tasa de transferencia de electrones más alta, debido a los efectos sinérgicos. Aunque los valores de k0 no fueron los mismos debido a las diferentes derivaciones de cada método, aún mostraron el mismo orden de magnitud y consistencia.

Para tener una imagen completa de la cinética superior lograda, era importante comparar el mejor material de electrodo con electrodos UCC y TCC desnudos. Para la reacción VO2+/VO2+, HWO-C76 no solo mostró el ΔEp más bajo y la mejor reversibilidad, sino también una inhibición significativa de la reacción parásita de evolución de cloro en relación con el TCC, como se ve por la caída significativa de la corriente a 1,45 V vs. ELLA (Fig. 7a). Con respecto a la estabilidad, dado que el catalizador se mezcló con un aglutinante de PVDF y luego se cargó en el electrodo de tela de carbono, asumimos que el HWO-50% C76 es físicamente estable. HWO-50% C76 mostró un cambio máximo igual a 44 mV después de 150 ciclos (tasa de degradación de 0,29 mV/ciclo), en comparación con 50 mV para UCC (Fig. 7b). Puede que esto no sea una gran diferencia, pero la cinética del electrodo UCC era muy lenta y tiende a empeorar con el ciclo, especialmente por la reacción inversa. Aunque la reversibilidad del TCC fue mucho mejor que la del UCC, se encontró que el TCC tenía un gran cambio máximo de 73 mV después de 150 ciclos, lo que podría atribuirse a una gran cantidad de cloro que se desprende en su superficie. para asegurarse de que el catalizador se adhiera bien a la superficie del electrodo. Como se pudo observar, todos los electrodos probados, incluso aquellos sin catalizador cargado, mostraron inestabilidad cíclica en diferente medida, lo que indica que el cambio en la separación de picos con el ciclo se debe a la desactivación del material debido a cambios químicos, no al catalizador. desapego. Además, si una cantidad significativa de partículas de catalizador se desprendiera de la superficie del electrodo, causaría un aumento significativo en la separación del pico (no solo 44 mV) ya que el sustrato (UCC) es relativamente inactivo hacia la reacción redox de VO2+/VO2+.

Una comparación entre el CV de los mejores materiales de electrodos en relación con UCC (a) y la estabilidad (b) para la reacción redox VO2+/VO2+. Todos los CV estaban a ν = 5 mV/s en electrolito de VOSO4 0,1 M/H2SO4 1 M + HCl 1 M.

Para aumentar el atractivo económico de la tecnología VRFB, es extremadamente importante mejorar y comprender la cinética de las reacciones redox del vanadio para lograr una alta eficiencia energética. Se fabricaron compuestos HWO-C76 y se investigaron sus efectos electrocatalíticos para la reacción VO2+/VO2+. HWO mostró una ligera mejora cinética pero una inhibición significativa de la evolución de cloro en el electrolito ácido mixto. Para optimizar aún más la cinética de los electrodos basados ​​en HWO, se utilizaron diferentes relaciones HWO:C76. Aumentar el contenido de C76 a HWO mejoró la cinética de transferencia de electrones de la reacción VO2+/VO2+ en el electrodo modificado, siendo HWO-50% C76 el material óptimo ya que disminuyó la resistencia a la transferencia de carga e inhibió aún más la evolución de cloro en relación con C76 y TCC. Esto se atribuyó a los efectos sinérgicos entre la hibridación C = C sp2, los grupos funcionales O – H y W-OH. Se encontró que la tasa de degradación tras el ciclo repetitivo para HWO-50 % C76 era de 0,29 mV/ciclo, en comparación con 0,33 mV/ciclo y 0,49 mV/ciclo para UCC y TCC, respectivamente, lo que le otorga una alta estabilidad en el electrolito ácido mixto. Los resultados presentados identificaron con éxito materiales de electrodos de alto rendimiento para la reacción VO2+/VO2+ con cinética rápida y alta estabilidad. Esto aumentaría el voltaje de salida y, por tanto, la eficiencia energética de los VRFB, disminuyendo así su coste para una futura comercialización.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores desean agradecer a Mohamed Salama por las imágenes SEM y a Nashaat Ahmed y al Dr. Ayat El Shazly por las mediciones XRD, FTIR y XPS. Los autores agradecen a la Universidad Americana de El Cairo por apoyar este trabajo.

Financiamiento de acceso abierto proporcionado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) en cooperación con el Banco Egipcio de Conocimiento (EKB). Este trabajo fue apoyado por la Universidad Americana de El Cairo, SSE-CHEM-EE-FY19-FY20-FY21-RG(1-19)-2018-Oct-01-20-37-05.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias e Ingeniería, Universidad Americana de El Cairo, Nuevo Cairo, 11835, Egipto

Farah A. El Diwany, Taher Al Najjar y Ehab N. El Sawy

Laboratorio de Materiales Energéticos, Facultad de Ciencias e Ingeniería, Universidad Americana de El Cairo, Nuevo Cairo, 11835, Egipto

Farah A. El Diwany y Nageh K. Allam

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FAE realizó la mayor parte del trabajo experimental, analizó los resultados y redactó el primer borrador del artículo. TA ayudó en el trabajo experimental y revisó el primer borrador. EE y NA proporcionaron el plan conceptual, supervisaron el trabajo, obtuvieron la financiación y revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Nageh K. Allam o Ehab N. El Sawy.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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El Diwany, FA, Al Najjar, T., Allam, NK et al. Nanocompuestos a base de óxido de tungsteno/fullereno como electrocatalizadores e inhibidores de reacciones parásitas para VO2+/VO2+ en ácidos mixtos. Representante científico 12, 14348 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18561-6

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Recibido: 13 de junio de 2022

Aceptado: 16 de agosto de 2022

Publicado: 23 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18561-6

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