Plasma

Jul 05, 2023

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 7427 (2023) Citar este artículo

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El óxido de tungsteno nanoestructurado como óxido metálico semiconductor ha atraído considerable atención debido a sus prometedoras y notables propiedades. Las nanopartículas de óxido de tungsteno se pueden utilizar en una amplia gama de tecnologías y aplicaciones, como catalizadores, sensores, supercondensadores, etc. En este estudio, las nanopartículas se prepararon mediante un método simple utilizando una descarga luminosa atmosférica. Este enfoque moderno tenía muchas ventajas, como una alta eficiencia y un funcionamiento sencillo. La realización de la síntesis se realizó en un solo paso y en un tiempo corto que comenzó a los 2 min y continuó durante 8 min. El patrón de difracción de rayos X reveló la formación \({\mathrm{WO}}_{3}\) a presión atmosférica. El tamaño de partícula sintetizada se caracterizó mediante microscopía electrónica de barrido. Según los resultados experimentales, la síntesis estuvo muy influenciada por el voltaje aplicado, el tipo de gas y el lado de formación del plasma sobre la superficie del agua. Los aumentos en la diferencia de potencial eléctrico y la conductividad térmica del gas condujeron a una mayor tasa de síntesis, mientras que esta tasa se redujo al disminuir el peso atómico del gas.

Las nanopartículas se han utilizado ampliamente debido a sus propiedades ópticas, forma y tamaño únicos. Los métodos biológicos, químicos y físicos son métodos de síntesis comunes para estas partículas1,2. Las nanopartículas metálicas (MNP) están atrayendo la atención de los científicos por sus propiedades ajustables para su uso en una amplia gama de aplicaciones, incluidas la biomedicina, la industria electrónica y los dispositivos ópticos3,4,5,6. Un polvo cristalino hecho de nanopartículas metálicas, como el óxido de tungsteno, también conocido como trióxido de tungsteno (\({\mathrm{WO}}_{3}\)), se puede utilizar en electroquímica, fotocatalizadores, ventanas inteligentes y dispositivos electrónicos7 ,8,9,10.

La investigación y el desarrollo relacionados con la nanotecnología se han acelerado a nivel mundial. Uno de sus productos clave son las nanopartículas metálicas (MNP). Las nanopartículas se sintetizan más comúnmente mediante técnicas químicas húmedas. Estos crean nucleación con la ayuda de agentes químicos reductores en la solución11. En comparación, la síntesis a través de plasma prepara el núcleo sin agentes químicos ni agentes superpuestos. En los plasmas no térmicos (NTP), los iones y los electrones se encuentran a diferentes temperaturas12. En este sentido, la síntesis no térmica de nanopartículas puede ser posible a distintas temperaturas de fusión. Según la relación Hall-Patch, se puede obtener una resistencia similar a la resistencia teórica del material reduciendo el tamaño de grano. La tecnología NTP, como método destacado de síntesis limpia y sencilla de nanomateriales, ha atraído mucha atención debido a sus propiedades específicas para reducir el tamaño de grano13.

Ashkarran et al.14 sintetizaron nanopartículas \({\mathrm{WO}}_{3}\) mediante el método de descarga eléctrica por arco en agua desionizada con diferentes corrientes de arco e investigaron las propiedades de las nanopartículas resultantes. El tamaño de partícula en la corriente de arco de 25 A era de aproximadamente 30 nm. El tamaño de las partículas aumentó al aumentar la corriente del arco a 64 nm, lo que provocó una disminución en la banda prohibida de 2,9 a 2,6 eV. Las muestras preparadas con la corriente más baja tuvieron más actividad fotocatalítica debido al tamaño de partícula más pequeño y al área superficial más alta. Chen et al.15 prepararon \({\mathrm{WO}}_{3}{.\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\) nanopartículas con un tamaño de aproximadamente 5 nm mediante plasma pulsado en agua desionizada. El efecto de extinción y el entorno líquido inherentes al plasma pulsado dentro del agua desionizada produjeron partículas ultrapequeñas con longitudes de red mayores que las de las redes de referencia. El \({\mathrm{WO}}_{3}{.\mathrm{H}}_{2}\mathrm{O}\) mostró mayor absorción que el ST-01 \({\mathrm{TiO}}_ {2}\) y nanopartículas Wako \({\mathrm{WO}}_{3}\) en la región visible. Sirotkin et al.16 utilizaron una descarga de choque bajo el agua para sintetizar nanopartículas \({\mathrm{WO}}_{3}\), que formaron una modificación monoclínica \({\mathrm{WO}}_{3}\) con un diámetro medio de partícula de unos 60 nm, dependiendo de la corriente de descarga y de electrolitos adicionales. La muestra mostró una alta actividad fotocatalítica debido a la baja banda prohibida y la estructura porosa. Ranjan et al.17 sintetizaron \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas mediante un proceso de explosión de alambre en un ambiente de oxígeno e investigaron su comportamiento fotocatalítico. El tamaño de partícula siguió una distribución log-normal con un tamaño medio mínimo de 24,1 nm. Se midió que la banda prohibida de las nanopartículas era de 2,92 eV. Chang et al.18 produjeron coloides de nanotungsteno \(({\mathrm{W}}_{2.00}\mathrm{ y W})\) con un tamaño de partícula promedio de 164,9 nm, longitud de onda de absorbancia de 315 nm, \( \upzeta \) potencial de − 64,9 mV y un tamaño mínimo de partícula de 11 nm utilizando un sistema de descarga por chispa en agua desionizada.

En este estudio, se informó la síntesis de nanopartículas de óxido de tungsteno utilizando NTP como resultado de una descarga luminosa a presión atmosférica que interactuó con la superficie del agua. Este método proporciona un procedimiento rápido y de un solo paso para la síntesis de cantidades masivas de nanopartículas \({\mathrm{WO}}_{3}\) con alta eficiencia en un tiempo relativamente corto. Esta técnica de creación de nanopartículas \({\mathrm{WO}}_{3}\) es única porque produce NP fuera de un medio solvente de agua, eliminando la necesidad de eliminar el nanopolvo de la solución después del proceso de creación. El producto sintetizado fue analizado por XRD y SEM.

La configuración experimental durante la producción de plasma y la síntesis de nanopartículas y el método para recolectar las nanopartículas sintetizadas se muestran en las figuras 1a, b respectivamente. En el presente estudio, se utilizó para la síntesis de nanopartículas un reactor de electrólisis Hoffman que incluye un pistón colector en el lado del cátodo. El ánodo y el cátodo eran varillas de tungsteno con un diámetro de 1,5 (mm). El reactor se llenó con agua (pH = 6,68, EC = 101). La alimentación eléctrica fue CC a 7 (kV). El plasma se produjo con gas nitrógeno y el controlador de flujo másico se ajustó a 50 sccm. El nanopolvo se recogió moviendo el émbolo hacia arriba después de la descarga y vaciando el agua del reactor a través de la válvula de salida. La espectroscopia se realizó con un espectrómetro TIDA (UCS-G400) en el rango de longitud de onda (200-1000 nm) fabricado por Teksan Company. La morfología y el análisis elemental se realizaron mediante microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (MIRA3 FEG-SEM), y la estructura cristalina de la muestra se realizó mediante difracción de rayos X (TD-3700).

Montaje experimental en la síntesis de nanopartículas.

Aunque existen diferentes configuraciones que se pueden utilizar para la interacción del plasma con el líquido, el enfoque principal de este trabajo fue el agua debido a su alta capacidad calorífica, que sirvió como electrodo en el circuito de plasma de CC y mantuvo el plasma casi frío. Un plasma de CC con polarización negativa interactuó con el electrodo del ánodo de agua. Al irradiar electrones desde el plasma atmosférico frío hacia la superficie del agua en el lado del cátodo, una cantidad significativa de electrones quedaron expuestos sobre la superficie del agua. Estos electrones se estabilizaron como electrones hidratados. En la configuración del plasma catódico, los electrones hidratados también llegaron a la superficie del agua y se solvataron, lo que puede ser significativo en varios procesos. Las moléculas de agua se energizaron, descompusieron o ionizaron como resultado de la reacción entre estos electrones de alta energía y las moléculas. La recombinación de segundo orden de \({\mathrm{e}}^{-}\), que corresponde a la evolución del hidrógeno en el sistema electrolítico, se creó cuando los electrones hidratados que estaban disueltos en el agua con baja energía reaccionaron con el moléculas de agua19,20.

Por supuesto, cabe señalar que las especies iónicas primarias de N, O y Ar se producen en el plasma en fase gaseosa, que puede sufrir varias conversiones. Las especies secundarias resultan de la degradación o interacción de las especies primarias entre sí o con moléculas. Estas conversiones se crean en la capa de interfaz donde las descargas de plasma pasan a la superficie del agua. Sin embargo, en el proceso del caso de nuestra investigación, sólo la presencia de especies primarias fue ineficaz, y el cambio del cátodo al ánodo del electrodo productor de plasma no logró producir nanopartículas de óxido de tungsteno.

Existen diferentes tipos de sistemas plasma-líquido, que se clasifican según los que tienen plasma sobre o dentro del líquido. En ambos tipos existe una interfaz plasma-líquido. La región de interfaz es una zona muy importante para la síntesis de nanopartículas porque es donde pueden ocurrir las principales reacciones físicas y químicas. Este estudio utilizó un sistema de plasma atmosférico sobre el agua para la preparación de nanopartículas de óxido de tungsteno. El electrodo anódico se colocó sobre la superficie del agua y el electrodo catódico se colocó dentro del agua. El plasma se conoce como plasma anódico en este diseño21. Luego se invirtió el proceso, lo que se denomina plasma catódico21. En este caso, el electrodo sin contacto completó el circuito sin hacer contacto con la superficie del agua.

El tipo de gas y la formación de plasma afectan fuertemente el proceso de síntesis. En plasma catódico de nitrógeno se sintetizó una cantidad importante de nanopartículas a 7 kV en un tiempo muy corto, 8 min. En circunstancias similares, las nanopartículas sintetizadas eran menores en el plasma catódico de oxígeno en comparación con el plasma catódico de nitrógeno. El plasma anódico no condujo a la síntesis de nanopartículas de óxido de tungsteno en nitrógeno y oxígeno. Las nanopartículas de óxido de tungsteno no fueron producidas por argón ni en plasma catódico ni anódico a los 8 min. El gas inerte redujo la evaporación del electrodo de tungsteno y evitó su oxidación. Por otro lado, el argón tiene baja conducción térmica y un alto peso atómico. El alto peso atómico reduce la conducción térmica y la convección. La presencia de oxígeno o nitrógeno gaseoso, debido a su alta conducción térmica y bajo peso atómico, provocaba la conducción de calor hacia la superficie del electrodo, lo que evaporaba el tungsteno y provocaba su oxidación. Sin embargo, a medida que aumentaron el voltaje y el tiempo, la síntesis también se realizó en plasma catódico de argón. Según estas interpretaciones, se eligió plasma catódico de nitrógeno para la síntesis y análisis de nanopartículas de óxido de tungsteno.

La aplicación del potencial a través de los electrodos provocó la descomposición del gas y formó un plasma de descarga luminosa estable entre el cátodo y la superficie del agua (interfaz) a presión atmosférica. En otras palabras, el plasma se sustituyó por el electrodo de cátodo metálico en el sistema con polarización de corriente continua. La mayoría de los electrones del cátodo entraron en la interfaz. Los electrones energéticos pudieron excitar e ionizar partículas (moléculas y átomos) en esta región. Debido a la ionización en la interfaz plasma-líquido, se produjeron muchos electrones secundarios e iones positivos. Cuando el agua actuó como ánodo, el voltaje en la interfaz no se redujo y los electrones secundarios cayeron del plasma al agua. Los electrones secundarios se disolvieron en agua y formaron electrones hidratados \(({\mathrm{e}}_{\mathrm{aq}}^{-})\). Los iones positivos de nitrógeno resultantes se movieron hacia el cátodo. La superficie de polarización negativa del cátodo fue bombardeada con iones positivos de nitrógeno resultantes de la colisión de electrones y se transfirió energía cinética a su superficie. Esto provocó la transferencia de impulso y la erosión del cátodo de tungsteno. En otras palabras, la colisión de iones energéticos con la superficie del cátodo provocaba una pulverización catódica. Tras la colisión de iones positivos, se podrían producir otros electrones para mantener la descarga.

Según la Fig. 2, en el modelo de cátodo sin contacto, \({\mathrm{WO}}_{3}\) comenzaron a formarse nanopartículas sobre la parte hueca de la pared de vidrio del reactor Hoffman, el cátodo, y la superficie del agua después de 2 min.

(a) Comience (b) después de 3 minutos y (c) finalice la pulverización atmosférica para producir nanopolvo de óxido de tungsteno.

Dependiendo del ángulo de impacto, la energía, la masa de los iones de colisión y la energía de enlace de los átomos del cátodo, los iones incidentes pueden reflejarse, adsorberse en la superficie, implantarse los átomos en la superficie del cátodo o eliminarse. Los iones incidentes pueden excitar los átomos del cátodo para que emitan electrones secundarios. Posteriormente se separaron del cátodo, ionizaron los átomos del gas neutro y ayudaron a mantener el plasma. En este proceso, el material de tungsteno del cátodo se liberó en forma de vapor atómico. Los átomos de tungsteno se aceleraron en el campo generador de plasma. Reaccionaron con iones negativos de oxígeno dispersos desde el cátodo de óxido metálico con diferentes orientaciones y luego cubrieron el reactor de pared de vidrio con una fina capa de polvo \({\mathrm{WO}}_{3}\).

Además, la formación de plasma impulsó reacciones de oxidación-reducción mediante especies altamente reactivas introducidas en el agua. Al poner en contacto el plasma con la superficie del agua, especies de plasma energéticas como electrones libres, iones o átomos excitados electrónicamente disociaron moléculas de la superficie del agua o del vapor, lo que proporcionó el oxígeno necesario para la oxidación del tungsteno.

La pulverización catódica y la evaporación son dos procesos físicos que se produjeron para la síntesis de nanopartículas en este sistema de interacción del plasma con la superficie del agua. En este caso, la eficiencia de síntesis fue del 78%. Para 1,285 gr de erosión del cátodo, se sintetizó 1 gr de óxido de tungsteno sobre la superficie de la pared de vidrio del reactor en 8 min.

Si un electrón incidente le da suficiente energía a un átomo de nitrógeno, expulsa uno de los electrones unidos a él. Entonces da como resultado un átomo de nitrógeno ionizado. La excitación de un electrón orbital a un estado superior decae al estado fundamental con la emisión de fotones. Se producen muchas colisiones entre electrones y átomos. Como resultado, se emite una cantidad considerable de luz entre los electrodos del cátodo y del ánodo en la descarga de gas. La emisión de luz tiene la mayor intensidad en el resplandor negativo en el lado del cátodo y en el resplandor del ánodo en el lado del ánodo21. Por lo tanto, se seleccionaron para la espectroscopia las dos regiones mencionadas con fuertes emisiones alrededor del ánodo (en plasma anódico) y el cátodo (en plasma catódico). Estas regiones habían estado separadas de los electrodos por zonas de emisión débil o sin emisión. La Figura 3 muestra los espectros de las luces de emisión de plasma en las regiones de brillo anódico y de brillo negativo en plasmas anódicos y catódicos, respectivamente.

Espectros de luces de emisión de plasma en brillo anódico y brillo negativo.

Las intensidades de emisión en el resplandor negativo fueron mucho mayores que en el resplandor anódico. En el resplandor anódico, los electrones con menor energía forman una región brillante con menos intensidad que el resplandor negativo debido a las colisiones con átomos y moléculas líquidas. En el resplandor negativo, los electrones de alta densidad y baja velocidad se recombinan fácilmente con iones positivos y emiten radiación de recombinación de alta intensidad. En otras palabras, la energía de los electrones en la descarga luminosa atmosférica con un electrodo líquido se obtuvo más en el resplandor negativo que en el resplandor anódico, como se muestra en la Fig. 4.

Plasma anódico a voltajes de (a) 3 kV, (b) 4 kV, (c) 7 kV y plasma catódico a voltajes de (d) 3 kV, (e) 4 kV, (f) 7 kV en la superficie del agua.

El patrón de difracción de rayos X de las nanopartículas sintetizadas se presentó en la Fig. 5. Se identificaron picos agudos en \(2\uptheta =23.20\), \(2\uptheta =23.67\), \(2\uptheta =24.43\) , \(2\uptheta =33.37\) y \(2\uptheta =34.22\) grados correspondientes a la fase monoclínica \({\mathrm{WO}}_{3}\) (grupo espacial: P21/n(14) ).

Espectro de difracción de rayos X de \({\mathrm{WO}}_{3}\) nanopartículas.

El tamaño del dominio cristalino de \({\mathrm{WO}}_{3}\) para el ensanchamiento del pico prominente (200) se estimó utilizando la famosa ecuación de Debye-Scherer. (1)22

Aquí D es el tamaño promedio en volumen de los cristalitos de las partículas, λ es la longitud de onda de rayos X, β es (FWHM) del pico de difracción, θ es el ángulo de difracción y k es la constante de Debye-Scherer. D se obtuvo utilizando el ancho del pico más grande y simétrico igual a 19,40 (nm). El valor de la densidad de dislocación, \({\updelta }_{\mathrm{np}}\), muestra el grado de cristalinidad del perfil de nanopartículas y se calculó mediante la ecuación. (2)23,

La densidad de dislocación obtuvo 0,003 \({\mathrm{nm}}^{-2}\).

Para estudiar la morfología de las nanopartículas se utilizaron imágenes de la técnica SEM que se muestra en la Fig. 6. La Figura 6 muestra que las nanopartículas están bien separadas y son de tamaño bastante pequeño, aunque ocasionalmente se observan grandes trozos de nanopartículas. La distribución del tamaño de las partículas correlacionada con la imagen SEM se muestra en la Fig. 7. Se estimó que el diámetro promedio de las \({\mathrm{WO}}_{3}\) MNP era de 50 a 70 (nm). El número total de nanopartículas fue 200. La discrepancia observada entre el tamaño de los cristalitos y el SEM mostró que las partículas sintetizadas no eran perfectamente monocristalitos y tenían varias dislocaciones, lo que desconectaba la periodicidad de la naturaleza cristalina. Como resultado, una partícula contenía algunos cristalitos como regiones que difractaban coherentemente. Entonces, cada partícula era una aglomeración de varios cristalitos pegados, lo que provocó que el tamaño de la partícula fuera mayor en el análisis de la imagen SEM.

(a) y (b) Imágenes SEM de nanopolvo de óxido de tungsteno sintetizado a temperatura ambiente y presión atmosférica.

Histograma de distribución del tamaño de partículas determinado a partir de las imágenes SEM.

Aunque las configuraciones plasma-líquido se han utilizado muy bien anteriormente para el procesamiento y la síntesis de nanomateriales, además de la funcionalización de superficies, se deben hacer más esfuerzos para optimizar y ampliar el papel de las interacciones plasma-líquido en este campo con una comprensión integral de las interacciones físicas inducidas por plasma. y propiedades químicas. Reunir este conocimiento puede conducir a nuevos usos potenciales para las interacciones plasma-líquido en una variedad de campos, incluidas las nanopartículas. En este estudio, se utilizó una técnica de descarga luminosa atmosférica para sintetizar nanopolvo de óxido de tungsteno. En el futuro, se prevé que el ajuste de los parámetros experimentales ofrecerá un método para modificar el tamaño de las nanopartículas. Finalmente, de este estudio se extrajeron las siguientes conclusiones:

Las nanopartículas \({\mathrm{WO}}_{3}\) se obtuvieron con un radio en el rango de 50 a 70 nm a partir de los resultados de SEM.

Esta técnica ofrece una forma sencilla, económica y respetuosa con el medio ambiente de fabricar grandes cantidades de nanopartículas de trióxido de tungsteno en muy poco tiempo.

Los tipos de gas y plasma y el voltaje aplicado juegan un papel importante en la síntesis de nanopartículas. Al aumentar el voltaje, aumenta la probabilidad de síntesis en plasma catódico. El plasma catódico de nitrógeno tiene la mayor eficiencia de síntesis en comparación con los plasmas catódicos de oxígeno y argón.

La cantidad de síntesis en el plasma catódico aumenta en presencia de gases con alta conductividad térmica y bajo peso atómico.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles en el repositorio OSF, [https://osf.io/mfqw6/?view_only=8c4ab06a6b3d4731960199eb23e4749d].

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Facultad de Física, Universidad de Tabriz, Tabriz, Irán

F. Baharlounezhad, MA Mohammed y MS Zakerhamid

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FB realizó los experimentos, analizó los datos y recopiló datos. MAM concibió y diseñó los experimentos, analizó y evaluó los datos y escribió y editó el manuscrito. MSZ analizó y evaluó los datos y editó el manuscrito.

Correspondencia a MA Mohammadi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Baharlounezhad, F., Mohammadi, MA y Zakerhamidi, MS Síntesis en un solo paso basada en plasma de nanopartículas de óxido de tungsteno en poco tiempo. Informe científico 13, 7427 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34612-y

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Recibido: 07 de diciembre de 2022

Aceptado: 04 de mayo de 2023

Publicado: 08 de mayo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34612-y

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